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国产ICP-MS:不再追随 发展专用化——访核工业北京地质研究院分析测试研究所所长郭冬发

实验室资讯网时间:2019-08-02 点击: 百度搜索

【导读】CP-MS未来要向自动化、智能化以及专用型方向发展,国产厂商虽然有了突破口,但进口厂商也注意到此趋势并朝着此方向去发展,那么国产仪器怎样才能突破重围? 核工业北京地质研究院分析测试研究所是以核能材料、地质矿产和环境样品分析测试技术研究与服务为主的综合性检测机构,在放射性标准物质......
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CP-MS未来要向自动化、智能化以及专用型方向发展,国产厂商虽然有了突破口,但进口厂商也注意到此趋势并朝着此方向去发展,那么国产仪器怎样才能突破重围?

核工业北京地质研究院分析测试研究所是以核能材料、地质矿产和环境样品分析测试技术研究与服务为主的综合性检测机构,在放射性标准物质制备、放射性分析、光谱与质谱分析等技术领域有着深厚的沉淀。

郭冬发研究员,现任核工业北京地质研究院分析测试研究所所长,他1985年在东华理工大学任教期间使用的是铁岭广播器材厂生产的电感耦合等离子体发生器配前东德产两米光栅摄谱仪组成的发射光谱仪(ICP-OES);1992年前往日本研修时第一次接触到电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),回国后其所在团队购置了实验室的第一台高分辨磁质谱ICP-MS(Element)。自1989年加入核工业北京地质研究院至今,郭冬发从事的技术工作涉及电感耦合等离子体发射光谱与流动注射及氢化物发生联用、α&γ能谱、电感耦合等离子体质谱、微粒同位素、激光诱导击穿光谱、热电离飞行时间质谱、激光飞行时间质谱、 高分辨二次离子质谱等分析技术,以及分析方法标准化和标准物质研究等。郭冬发不仅是资深的无机质谱仪器用户,还研制了用于研究工作的质谱组件及仪器。

ICP-MS技术问世至今已近40年,迅速发展成为一种应用广泛且受到高度关注的分析技术。随着相关应用领域对该技术需求的不断拓展和应用基础研究的不断深化,以及ICP-MS仪器的不断改进和完善,该技术已进入了成熟阶段。近日仪器信息网特别采访了郭冬发所长,就ICP-MS技术与应用发展历程,未来发展趋势以及国产质谱仪器发展等进行了深入的交流。

国产ICP-MS:不再追随 发展专用化——访核工业北京地质研究院分析测试研究所所长郭冬发

核工业北京地质研究院分析测试研究所所长(中) 郭冬发

里程碑技术:TQ、高分辨、ICP-TOF-MS

无机元素分析在人类生存与健康相关的领域发挥着不可或缺的作用。而ICP-MS因其在检出限、线性范围、检测成本等方面有非常大的优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。

自1979年关于ICP-MS的第一篇里程碑文章发表以来,在此技术的发展过程中,基质干扰一直是ICP-MS应用中的一大难题,尤其是涉及核地质、环境、生物等复杂基体样本的分析,常会碰到因为基质干扰带来的对数据结果的影响。郭冬发提到,以2012年1月安捷伦公司推出8800系列三重四极杆ICP-MS为代表(现为8900),即在碰撞反应池之前增加四极杆用于离子分离,这一标志性的技术突破有效地消除了基质干扰,为元素分析带来了更准确的结果,因此三重四极杆ICP-MS技术进展始终引人关注。

郭冬发也表示,单四极杆ICP-MS由于出现最早、足以满足常规元素分析要求,一直是目前使用最多最普及的ICP-MS仪器类型。但其分辨率存在一定局限性,对许多同量异位素干扰和多原子离子干扰无法分辨,而高分辨率能较容易分析一些复杂样品基体中难以测定的元素,因此双聚焦扇形磁场高分辨ICP-MS应运而生。郭冬发介绍到,高分辨ICP-MS仪器最早于20世纪90年代投入商业生产,其分辨率高达10000。随后衍生出的多接收扇形磁场ICP-MS,进一步提高了其同位素比值分析的精密度,在地质以及核工业研究领域得到广泛应用。“无论在国外还是国内,ICP-MS应用都是从地质分析领域最先开始的,至今仍是该技术最重要的应用领域之一。”郭冬发说到。

谈及过去10多年间ICP-MS重大的技术突破,郭冬发还提到了飞行时间电感耦合等离子体质谱(ICP-TOF-MS)。该技术是将ICP电离特性与飞行时间质谱仪高分辨率、高灵敏度、快速扫描等优点相结合,可实现1-260amu质量数范围内大部分元素的同位素分析,同时可与多种技术联用。该技术在生物医疗、生物无机化学等领域的应用前景广阔。郭冬发说,ICP-TOF-MS的典型代表是GBC(现东西分析)公司推出的Optimass9500系列,该产品具有快速全谱的特点,分析速度是四极杆ICP-MS的数倍,并可在短时间内完成全质量扫描。

郭冬发总结到,在ICP-MS技术的发展史中,动态反应池/碰撞池技术、高分辨技术、飞行时间质谱技术、三重四极杆技术以及单颗粒高速ICP-MS等重要的突破成为其发展的里程碑技术。

未来:性能继续飙升联用技术普及

就未来ICP-MS技术的发展方向,郭冬发也提到几个方面:因为ICP-MS带有的基体效应,即其基体元素的存在使等离子体中的电离平衡发生变化等引起待测分析信号变化。因此,提高ICP-MS仪器对基体的耐受性、对分子离子的抗干扰性能、灵敏度及稳定性是ICP-MS仪器性能发展的核心要素。

另一方面,ICP-MS是测定痕量元素的有效手段,具有快速、多元素测定和宽动态线性范围的特点,同时ICP-MS可以与不同分离技术联用。针对不同的应用需求,发展联用ICP-MS仪器和一体化的方法也是未来的技术发展趋势。郭冬发进一步介绍到,ICP-MS进样分离技术的发展可使其从传统的无机元素分析发展到有机生物及形态分析,从传统的样品消解后溶液进样分析发展到固体样品在线进样分析等。

此外,提高仪器的采集速度、改善数据处理能力和软件的操控性、实现智能化管理也是重要的发展方向。

国产厂商:改变追随模式发展专用仪器

谈到国产ICP-MS和国际主流产品的差距,郭冬发说到,一方面是仪器长期的稳定性和可靠性;另一方面是专利技术的壁垒。目前国产ICP-MS的核心零部件,包括射频电源关键器件、SEM等基本需要进口。他强调,国产厂商克服核心零部件的研发没有捷径可走,需要大量的研发和应用经验。此外,国产ICP-MS的早期研发确实需要追随前人走过的道路,并在借鉴和学习的追随模式中发展起来;但发展专用型仪器则不是追随模式,因专用仪器不需要通用功能只需要特定的功能。同时郭冬发也强调,中国拥有先进的智能化和信息化技术,因此国产仪器在前处理方面颇具优势。

郭冬发也指出,ICP-MS未来要向自动化、智能化以及专用型方向发展,国产厂商虽然有了突破口,但进口厂商也注意到此趋势并朝着此方向去发展,那么国产仪器怎样才能突破重围?“国产仪器与进口仪器相比,仪器本身的控制权限是不一样的,国产厂商可自主生产、自主可控。当然国产仪器的发展需要时间,也需要国产ICP-MS大量的应用。市场发展起来,有了资金继续投入研发,国产厂商本身的发展才能真正做到‘良性循环’”,郭冬发说到。

眼下:助力国产仪器自动化推广分析方法与应用

六年前接受仪器信息网采访时,郭冬发说到,国家对国产仪器给予大量的支持以推动其发展,他本人也始终力促国产质谱仪器的发展,其实验室早期就添置了天瑞仪器的ICP-MS和广州禾信的TOF-MS产品,并研制了LI/TI-TOF-MS等各种制样装置,建立了相应的分析方法。

郭冬发团队在从事核地质分析中常有一些特殊要求的分析任务,当商品化仪器不能完全满足要求,其团队便通过采购国内外多种质谱整机和零部件集成,辅以自行设计的软件和分析方法来搭建所需要性能的系统。

“研制仪器,后端的需求也很重要,要达到精细化的测量,就需要和应用相结合,将定制化的参数复制到专用型仪器系统中,实现一键测量才是发展方向。”郭冬发如是说到。

后记:

ICP-MS技术经过近40年的发展取得了一些重大的突破,其本身也已经足以应对超痕量级别的分析,很多制约分析的瓶颈来自于样品的前处理,这也催生了样品前处理系统及自动化操作的广泛应用。采访中郭老师也提到,ICP和TOF-MS技术的发展成为质谱流式细胞仪发展的前提,相较与传统的流式细胞仪,质谱流式细胞仪对重金属元素的检出限更低,相信这项技术将在单细胞评价及单细胞水平上就生物异质性加深理解方面,继续发挥其重要的影响力。

(本文来源:仪器信息网 采访编辑:万鑫 )

(责任编辑:子豪)

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